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掺Li的SrB4O7的晶体结构和微结构的X射线粉末衍射研究

刘红超 , 郭常霖 , 范世(马岂) , 徐一斌

无机材料学报

掺Li对SrB4O7的性能有一定的影响.本工作用X射线粉末衍射结构分析方法研究了掺Li的SrB4O7的晶体结构和微结构.空间群为Pmn21,晶胞参数为a=10.741(5)A, b=4.245(1)A,c=4.437(1)A;掺杂的SrB4O7晶胞参数较纯SrB4O7的略有增大;阐述了产生这种变化的原因.在该晶体结构中,Li进入SrB4O7晶格空隙,成为间隙离子;这种结构有利于提高晶体的非线性光学系数.文中还比较了文献中SrB4O7的晶体结构数据,分析了其中存在的问题.

关键词: SrB4O7 , crystal structure , microstructure , X-ray powder diffraction , rietveld method

热处理工艺对TiO2纳米管阵列结构及其光电性能的影响

金冲 , 张卫国 , 姚素薇 , 王宏智

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00054

通过阳极氧化法在钛箔上制备了TiO2纳米管阵列, 在不同热处理工艺下使其晶化. 利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对TiO2纳米管阵列的形貌和结构进行了表征. 结果表明, 阳极氧化法制备的TiO2纳米管经450~750℃热处理后为纳米晶结构, 平均晶粒尺寸随退火温度升高而增大, 相同温度下氮气气氛中热处理的TiO2平均晶粒尺寸小于空气气氛中热处理的TiO2. 氮气气氛下退火可拓宽TiO2由锐钛矿型(Anatase)向金红石型(Rutile)结构转变的热处理温度范围, 650℃以上退火处理后, TiO2纳米管中掺杂有少量的氮. 光照开路电位测试和稳态极化曲线测试结果表明, 在氮气气氛中、经650℃退火处理2 h制备的TiO2纳米管阵列电极光电响应性能最佳, 此时TiO2为锐钛矿型和金红石型的混晶结构.

关键词: TiO2纳米管 , anneal , crystal structure , photoelectric response

Fe2BP3O12的合成及晶体结构

陈昊鸿 , 葛明辉 , 杨昕昕 , 宓锦校 , 赵景泰

无机材料学报

采用固态反应方法合成了有序的铁基硼磷酸盐Fe2BP3O12,用X射线粉末衍射方法精修了其晶体结构,属三方晶系,空间群为P3,α=8.02703(6)°A,c=7.40168(9)°A,V=413.02(1)°A3,Dx=3.2758(1)(g/cm3),Z=2,对于55个参数,用188条衍射线及18001个衍射强度全谱数据点精修到R(Ⅰ)=6.35%,R(p)=15.36%,所对应的R(dbw)=10.12%.B原子具有三角形氧配位,P和Fe的氧配位分别是四面体和八面体.Fe的两配位八面体共面形成新结构单元,BO3三角形联接磷氧和铁氧多面体形成三维结构.对比同构的铬硼磷酸盐,此化合物期望具有类似的非线性光学及其它非线性物理性质.

关键词: 硼磷酸盐 , solid state synthesis , crystal structure , powder diffraction

氧化锌压敏陶瓷中氧化锌晶粒极性生长现象的研究

何忠伟 , 许业文 , 徐政 , 孙丹峰

无机材料学报

发现了ZnO压敏陶瓷中的锥状或柱状“突起物”现象.通过能谱发现“突起物”的物质构成是ZnO,而且是ZnO晶粒生长形成的实体,并非气体在ZnO中形成的气泡.进一步论证了这种现象是ZnO极性生长造成的,并从内因和外因两个方面进行了分析.内因是ZnO的极性晶格结构和结晶形态,外因是ZnO压敏陶瓷中Bi2O3液相提供了极性生长得以显现的物化环境,并且通过单独添加Bi2O3的97mol%ZnO+3mol%Bi2O3配方和100mol%纯ZnO配方制备样品进行对比实验,验证了Bi2O3的作用.

关键词: 氧化锌压敏陶瓷 , protuberance , polar growth , crystal structure , Bi2O3 liquid phase

退火对立方相 MgxZn1-xO薄膜的结构和光学性质影响

陈乃波 , 吴惠桢 , 徐天宁 , 余萍

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00993

在蓝宝石(0001)衬底上低温生长立方相MgxZn1-xO(x>0.5)晶体薄膜, 用X射线衍射(XRD)和透射光谱分析高温退火对薄膜的结构和光学性质的影响. 结果表明: 对Mg0.53Zn0.47O薄膜, 在900℃的退火温度下, (0002)衍射峰以及透射光谱上双吸收边的出现均表明有六方结构从其立方结构中分离出来;但对于Mg含量高于55%的样品, 即使经历了1000℃的高温退火, 也不会有任何相分裂现象出现. 而电学测试结果表明, 高温下热稳定性良好的立方相Mg0.55Zn0.45O晶体薄膜还能用于金属-绝缘体-半导体的绝缘层, 并且漏电流小. 由此可以判断, x≥0.55的超饱和MgxZn1-xO薄膜具有稳定的立方相晶体结构和优良的光学、电学性质, 因而是制作高质量的光电子器件和量子阱激光器的理想材料.

关键词: 立方相MgxZn1-xO薄膜 , anneal , crystal structure , optical property , electrical property

Zr系贮氢合金晶体结构与电极特性间关系

杨晓光 , 雷永泉 , 张文魁 , 朱光明 , 王启东

金属学报

AB2型Laves相ZrCr(0.4)Mn(0.2)V(0.1)Ni(1.3)贮氢合金经球磨非晶化处理后,相同化学成分的贮氢合金电极容量锐减,合金的晶体结构与其电化学放电容量密切相关.在晶态合金中,主要是Zr2B2(B=Cr,Mn,V,Ni)四面体间隙的氢对电化学放电容量作出贡献,而在非晶态合金中,则是Zr3B,Zr4四面体间隙的氢.由于静电作用,都只有一半的间隙位置能容纳氢原子.非晶化处理导入额外的能量,以致降低合金中氢的电化学反应激活能.

关键词: Zr系贮氢合金 , crystal structure , electrochemical capacity

等通道转角挤压组织演变规律的研究进展

陈嘉会 , 刘新才 , 潘晶

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.05.025

综述了金属结构材料和功能材料基体相晶体结构、层错能、Hollomon参数lnZ对等通道转角挤压ECAP变形组织演变规律影响的研究进展,试样基体相的晶体结构对变形组织的演变起重要的影响作用.随着应变量的增大,密排六方结构金属先形成形变孪晶、再启动优先存在的但被阻塞的滑移系统;面心立方结构金属的位错滑移主导着组织演变与晶粒细化过程,先形成亚晶界,再增大组织取向差,最终形成大角度晶界.在高层错能材料中,随着Hollomon参数lnZ增大,位错运动受到抑制,驱使变形机制从位错滑移逐渐转变成形变孪晶;当Z参数减小时,在ECAP高层错能材料中会形成微尺度的剪切带.在低层错能材料中形成丰富的孪晶,极低层错能的材料形成宏观剪切带.而中等层错能材料的变形机制则取决于Z值的高低.分析了 ECAP过程动态再结晶的影响因素,认为γm·ln2Z> 30不宜作为ECAP过程是否发生动态再结晶的判据,ECAP过程动态再结晶的影响因素还有待进一步研究,如弄清ECAP过程温升规律、分析淬火保存ECAP变形组织将有助于研究ECAP动态再结晶.

关键词: 等通道转角挤压 , 层错能 , 晶体结构 , Hollomon参数 , 组织演变规律 , 动态再结晶 , 温升 , 淬火

一步蒸发法制备CIGS薄膜的晶体结构研究

魏丽娟 , 刘贵山 , 冯同 , 郝洪顺 , 胡志强 , 高文元

人工晶体学报

采用一步蒸发法分别在钠钙硅玻璃基底、Mo基底上制备Cu(In,Ga) Se2(CIGS)薄膜,通过改变基底温度研究了玻璃和钼基底下CIGS薄膜晶体结构随温度变化情况,采用XRD、SEM、XRF及UV-vis对CIGS薄膜组成、结构及性能进行了表征.结果表明:在玻璃和Mo基底下制备的CIGS薄膜具有均匀一致的化学计量比组成,不同基底温度下,薄膜呈片状和柱状两种结构,片状结构的光吸收系数和禁带宽度高于柱状结构的光吸收系数和禁带宽度.

关键词: 一步蒸发法 , CIGS薄膜 , 基底温度 , 晶体结构

2-(4'-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸构筑的稀土(Gd,Dy) MOFs的合成、晶体结构及与DNA作用

石沛 , 沈伟 , 管全银 , 赵国良

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20140508

由2-(4'-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸(HCPhIDC,C12 H8 N2 O6,H4L)和稀土硝酸盐合成了两个稀土配合物[Ln(HCPhIDC)(H2O)2]·3H2O(Ln=Gd(1),Dy(2)),通过元素分析、红外光谱对其进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结构分析表明:两种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为P1,具有(3,6)-双节点的二维(43)(46·66·83)拓扑结构.测定了配体和配合物与EB-DNA体系的作用,结果表明:配体本身对DNA的插入作用很强,而在与稀土离子形成配合物以后,其插入作用反而减弱,这是由于配体本身的分子结构具有良好的平面性,可以很好地插入到DNA的双螺旋结构中,当形成配合物后,整个分子的平面性反而降低了,从而导致插入作用减弱,因此猝灭常数大大降低.

关键词: 稀土配合物 , 2-(4'-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸 , 晶体结构 , DNA作用

异构二氨基二苯醚对共聚聚酰亚胺结晶行为及性能的影响

王玮 , 王子军 , 张莉 , 刘蕴韬 , 陈东风

高分子材料科学与工程

分别将4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-ODA)与3,4’-二氨基二苯醚(3,4'-ODA)引入到3,3 ',4,4’-联苯四酸二酐(s-BPDA)/1,3,-双(4-氨基苯氧基)苯(TPER)体系中制备了2种共聚聚酰亚胺模塑粉.采用热失重分析、差示量热扫描、动态力学性能测试、广角X射线衍射对共聚物的结晶行为和结晶结构进行了研究.结果表明,含3,4’-ODA体系结晶能力下降明显,具有更低的熔点及结晶速率,玻璃化转变温度以上的储能模量最低;在不同温度恒温结晶之后,含4,4’-ODA体系表现出三重熔融行为,而含3,4’-ODA体系仅表现出双重熔融行为,并且其个别X射线衍射峰的位置发生了改变.

关键词: 结晶性 , 共聚 , 聚酰亚胺 , 多重熔融行为 , 晶体结构

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